在標(biāo)準(zhǔn)切1558-1988《真空中材料揮發(fā)性能測(cè)試方法》中,規(guī)定了測(cè)試裝置的結(jié)構(gòu)尺寸、試樣質(zhì)量、預(yù)處理方法、試樣加熱溫度、可凝揮發(fā)物收集溫度、測(cè)試時(shí)間及數(shù)據(jù)處理方法等。
一、試驗(yàn)裝置
試驗(yàn)裝置示意圖如圖一所示,它共有24個(gè)測(cè)試單元(工位),可一次測(cè)試七種材料,每種材料三份試樣,每份試樣占一個(gè)工位,另有三個(gè)工位用于分析交叉污染的影響。抽氣系統(tǒng)采用300L/s的濺射離子泵做主抽泵,當(dāng)揮發(fā)物在24h內(nèi)合計(jì)不超過80mg時(shí),可以在lh內(nèi)將測(cè)試室抽到小于7x10一3Pa的壓力。預(yù)抽泵為分子篩吸附泵,另用機(jī)械泵作卷席預(yù)抽。測(cè)控裝置采用TDW-3902型溫度電子調(diào)節(jié)器,恒溫水循環(huán)裝置采用501型超級(jí)恒溫器供水。
圖二給出了測(cè)試單元示意圖,其中A- F以及H,J為關(guān)鍵尺寸,標(biāo)準(zhǔn)對(duì)各種尺寸、偏
差、同軸度均有要求。銅加熱棒的加熱功率為滿載360W,它在lh內(nèi)可將加熱棒加熱到125℃,溫度穩(wěn)定度為±0.1℃。需要清潔加熱棒時(shí),可以將加熱棒加熱到200℃以上。水冷基座采用恒溫器供給25℃±0.1℃的恒溫水。
二、試驗(yàn)步驟
1、試樣預(yù)處理:將試樣放在相對(duì)濕度為50%的大氣中放置24h;
2、對(duì)鋁制小盒進(jìn)行清洗和干燥處理,并且用靈敏度為0.1μg的天平稱質(zhì)量,設(shè)質(zhì)量為m1;
3、將試樣((100mg ^- 300mg)放置在鋁制小盒內(nèi)后,連小盒一起稱質(zhì)量,設(shè)質(zhì)最為m2;
4、將放置在收集板上的鋁箔片稱質(zhì)量,設(shè)質(zhì)量為m3;
5、將鋁箔片放在收集板上,將裝試樣的小盒裝人真空測(cè)試室的試樣室中,并用銅蓋密封;
6、啟動(dòng)真空系統(tǒng),將測(cè)試室抽至高真空后,收集板通恒溫水使其溫度保持在25t;
7、將試樣室加熱到1250,保持24h,此時(shí)試樣中的揮發(fā)物從試樣室的出口不斷放出,揮發(fā)物中的可凝成分被溫度較低的收集板上的鋁箔片收集;
8、經(jīng)過24h后,真空側(cè)試室放氣,打開測(cè)試室,從中取出裝試樣的小盒及鋁箔片;
9、在恒溫恒濕間內(nèi),對(duì)鋁箔片及裝試樣的小盒稱質(zhì)最,設(shè)此時(shí)鋁箱片質(zhì)質(zhì)量為M4;裝試樣的小盒質(zhì)量為m5;
10、將裝試樣的小盒放在常溫下濕度為50的空氣中放置24h;
11、對(duì)裝試樣的小盒再次稱質(zhì)量,設(shè)為m6; |